Е.А. Новиков. Новый метод контроля содержания абразивных частиц в дизельных топливах, Мир нефтепродуктов, 2020

Российская спецификация (технические условия) ГОСТ 32511 на топливо дизельное Евро [1] прошла долгий путь эволюции с момента введения в 2005 году. Она уточнялась и дополнялась вслед за европейской спецификацией EN 590 с отставанием от нее на несколько лет. Действующий сегодня ГОСТ 32511–2013 соответствует EN 590 от 2009 года, т. е. отстает от оригинала на 4 года.
Тем временем в Европе уже принята новая спецификация (рис. 1). Она включает в себя дополнения и коррективы, в числе которых внесение нового показателя качества дизельного топлива – содержания абразивных частиц. Для определения этого показателя введен новый метод измерения счетной концентрации частиц1 IP PM FA/20 [2], принятый в 2020 году.

Этот метод был введен на основе информации об износе инжекторов под действием абразивных частиц, полученной Рабочей Группой 25 Технического Комитета 19 по топливам и смазкам Европейского комитета по стандартизации CEN. Исследователи пришли к выводу, что предписанный ранее в спецификации EN 590 метод определения твердых частиц путем фильтрования EN 12662 (показатель – общее загрязнение) не дает адекватной информации об абразивных частицах и требует замены на более информативный. Таким новым методом и стал стандарт IP PM FA [2].

Техническая справка
Измерение содержания твердых частиц в промышленных жидкостях особенно актуально там, где эти частицы могут вызывать износ трущихся деталей оборудования. Одно из таких применений – анализ гидравлических жидкостей, работающих в условиях микронных зазоров между трущимися поверхностями.
Есть два способа измерить содержание частиц в жидкости: а) отфильтровать и взвесить; б) посчитать количество частиц разных размеров.
Второй способ более предпочтителен для оценки чистоты жидкости, поскольку дает информацию о мелких частицах микронных размеров, наиболее опасных для трущихся деталей машин. Первый способ дает
массу механических примесей без учета их размеров, второй – количество частиц разных размеров. Последний показатель принято называть счетной концентрацией частиц либо гранулометрическим составом.

Посчитать количество частиц в заданном объеме жидкости можно разными способами: а) под микроскопом и б) с помощью автоматического счетчика частиц.
Метод определения гранулометрического состава частиц в жидкости с помощью микроскопа нормируется стандартом ГОСТ ИСО 4407–2006 [3]. Образец фильтруют через тонкий фильтр и подсчитывают частицы разных размеров под микроскопом. Размером частицы принято считать ее эквивалентный диаметр (диаметр круга, по площади равного видимой площади частицы).
Поле микроскопа с отфильтрованными частицами выглядит примерно так, как показано на рис. 2. Можно подсчитывать частицы визуально, однако современные компьютеризированные микроскопы позволяют делать это автоматически. Подсчитав частицы в поле зрения микроскопа, можно оценить количество частиц в разных диапазонах размеров. Для удобного выражения информации о размерах и количестве частиц
принято использовать безразмерную величину – класс чистоты жидкости. Это число, показывающее интервальное количество частиц загрязнителя в объеме жидкости.

Классы чистоты выражаются по-разному в разных системах стандартизации. Согласно наиболее распространенному международному стандарту ISO 4406:1999 принято выражать результат под счета для трех диапазонов размеров частиц: ≥ 4мкм, ≥ 6 мкм и ≥ 14 мкм. Подсчет осуществляют кумулятивным способом (накопительным итогом) на 1 мл жидкости. В российском стандарте на чистоту промышленных жидкостей ГОСТ 17216–2001 под считывают частицы дифференциально в каждом из диапазонов 5…10, 10…25, 25…50, 50…100 мкм на 100 мл жидкости. Более прогрессивный, по сравнению с микроскопическим, метод подсчета частиц – использование автоматических счетчиков. Ниже рассмотрим принцип их работы и особенности.

Принцип работы автоматического счетчика частиц Принцип действия автоматического счетчика показан на рис. 3. Луч света от лазерного светодиода (1) проходит сквозь узкий канал (2), через который с постоянной скоростью пропускают поток анализируемой жидкости. Излучение, ослабленное тенью частицы, регистрируется светоприемником (3). Интенсивность получаемого сигнала пропорциональна размеру частицы. Такой метод измерения называется методом оптического затенения или оптической экстинкции. Общая схема счетчика показана на рис. 4. Чтобы установить соответствие между сигналами и размерами частиц, нужно откалибровать счетчик частицами с известными размерами. Для этого служат аттестованные калибровочные жидкости на основе тестовой пыли ISO MTD. Методы калибровки автоматических счетчиков устанавливаются стандартом ISO 11171 (ГОСТ Р ИСО 11171–2012) [4]. Изначально основным объектом для измерения счетной концентрации частиц были гидравлические жидкости, для которых загрязнение твердыми частицами особенно критично. Методы подсчета частиц в гидравлических жидкостях рассматриваются в ГОСТ Р 54013–2010/ISO/TR 16386:1999 [5]. Позже были приняты нормативы содержания твердых частиц в реактивном и дизельном топливах. До введения метода IP PM FA существовало несколько международных стандартных методов определения количества частиц в топливах с помощью автоматических счетчиков, предложенных в разное время разными производителями: – метод IP 564, разработанный компанией Parker Hannifin. Его действие было приостановлено в 2019 году, далее он не рассматривается; – метод IP 565 [6], разработанный компанией Stanhope-Seta, Великобритания, предназначался изначально для испытания авиационных турбинных топлив; – метод ASTM D7619 [7]. Версия метода IP 565, распространяющаяся на любые легкие и средние нефтяные дистилляты; – метод IP 577 [8], разработанный компанией Pamas, Германия, изначально предназначенный для анализа авиационных турбинных топлив. Каждая из компаний-разработчиков в целях достижения конкурентных преимуществ описывала в «своем» стандартном методе исключительно свой прибор со всеми присущими только ему техническими особенностями. Например, в IP 577 дозирующий насос установлен до измерительной ячейки («толкающий»), а в ASTM D7619 – после ячейки («тянущий»). В ГОСТ 34236–2017, идентичном ASTM D7619-12a, термин “double pump” был ошибочно переведен как «двухплунжерный насос». В реальности в описании прибора в ASTM D7619 указан одноплунжерный насос двунаправленного действия (типа «тяни-толкай») (рис. 4).

Такие технические «локауты» вынуждали пользователей покупать приборы конкретных фирмпроизводителей, несмотря на то, что они работают по одному и тому же принципу оптического затенения, измеряют одну и ту же величину – счетную концентрацию частиц, и калибруются одинаковым способом – по ISO 11171 (ГОСТ Р ИСО 11171). Введение метода IP PM FA положило конец разногласиям как в выборе автоматических счетчиков, так и в трактовке получаемых результатов. В новой спецификации EN 590 все три метода признаны технически эквивалентными. Основные характеристики методов приведены в таблице. Твердые и мягкие частицы, капли воды, пузырьки газа Счетчик частиц, работающий по методу оптического затенения, регистрирует все затеняющие свет частицы, попавшие в его оптический канал. Это могут быть не только твердые абразивы, такие как пыль, песок, металлическая стружка, окалина, но и капли масла, воды, а также пузырьки воздуха. Последние «мягкие» частицы не опасны с точки зрения механического износа оборудования, главной задачей является определение абразивных частиц. Для отделения «мягких» маслорастворимых частиц, а также взвешенных капель воды в методе IP PM FA предусмотрена процедура подсчета частиц с применением сорастворителя. К анализируемой пробе добавляют равный объем сорастворителя, представляющего собой смесь толуола с изопропанолом, либо толуола с патентованным разбавителем. Измеряют содержание частиц в неразбавленной пробе, в разбавленной пробе и в разбавителе, затем пересчитывают найденное содержание частиц на исходный объем. Полученный результат отражает содержание только твердых частиц, все мягкие частицы и вода удаляются растворением в сорастворителе. Пузырьки газа, содержащиеся в жидкости, также могут затенять свет и могут быть посчитаны в качестве частиц. В рассматриваемых методах требуется соблюдать меры предосторожности, чтобы не вовлечь пузырьки воздуха в пробу при ее перемешивании. Все рассматриваемые методы предназначены для работы со стабильными пробами, отобранными и хранимыми при атмосферном давлении. Отдельную проблему представляют нестабильные пробы, отобранные из трубопровода высокого давления и приведенные к атмосферному давлению. Под действием перепада давления из углеводородной жидкости выделяются растворенные газы в виде мелких пузырьков, которые могут быть посчитаны как частицы. Для устранения влияния воздушных пузырьков следует применять дополнительные меры подготовки пробы, например, дегазацию под вакуумом, ввод при повышенном давлении либо отстаивание.

Калибровка счетчиков и метрологическая прослеживаемость результатов измерений
С метрологической точки зрения результаты измерения счетной концентрации частиц всеми рассмотренными методами являются метрологически сопоставимыми, т. е. метрологически прослеживаются к одной и той же основе для сравнения, а именно к эталону счетной концентрации частиц. В Российской Федерации таким эталоном является ГЭТ 163–2018 Государственный первичный эталон единиц дисперсного состава аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов, хранящийся во ФГУП «ВНИИФТРИ». Прослеживаемость осуществляется посредством цепи калибровок в соответствии с методом ISO 11171 (ГОСТ ИСО 11171).

Выводы
1. Все методы измерения счетной концентрации частиц методом оптического затенения лазерного луча технически эквивалентны при условии, что обеспечивается прослеживаемость результатов измерений к эталонным образцам.
2. Чтобы обеспечить измерение количества только абразивных частиц и исключить подсчет «мягких» частиц, следует использовать методики измерения, изложенные в стандарте IP PM FA.
3. При отборе проб следует уделять внимание удалению из проб пузырьков растворенных газов, которые могут завышать результаты измерений.
4. Необходимо как можно скорее принять и ввести в действие ГОСТ, идентичный методу IP PM FA, в целях контроля топлив на соответствие новой европейской спецификации EN 590. Контроль содержания абразивных частиц будет способствовать уменьшению износа форсунок дизельных двигателей и связанному с этим продлению сроков межрегламентного обслуживания.
5. Необходимо гармонизировать устаревшую российскую спецификацию на дизельное топливо (действующий ГОСТ 32511–2013) с обновленной версией европейской спецификации EN 590.

Список литературы
1. ГОСТ 32511–2013 (EN 590:2009) Топливо дизельное ЕВРО. Технические условия.
2. IP PM FA – Determination of the level of dispersed particles in diesel fuel – Generic Automatic Particle Counter Method – Определение счетной концентрации частиц в дизельном топливе – обобщенный метод с использованием счетчика частиц.
3. ГОСТ ИСО 4407–2006 Чистота промышленная. Определение загрязненности жидкости методом счета частиц с помощью оптического микроскопа.
4. ГОСТ Р ИСО 11171–2012 Гидропривод объемный. Калибровка автоматических счетчиков частиц в жидкости.
5. ГОСТ Р 54013–2010/ISO/TR 16386:1999 Гидропривод объемный. ИСО методы подсчета частиц в гидравлической жидкости. Стандарты на контроль загрязнения и испытания фильтров.
6. IP 565: Determination of the level of cleanliness of aviation turbine fuel – Portable automatic particle counter method – Определение класса чистоты авиационных турбинных топлив с помощью портативного автоматического счетчика частиц.
7. IP 577: Determination of the level of cleanliness of aviation turbine fuel – Automatic particle counter method using light extinction – Определение класса чистоты авиационных турбинных топлив – автоматический счетчик частиц, использующий принцип оптической экстинкции.
8. ASTM D7619. Standard Test Method for Sizing and Counting Particles in Light and Middle Distillate Fuels, by Automatic Particle Counter – Стандартный метод определения размеров и подсчета количества частиц в легких и средних дистиллятных топливах с помощью автоматического счетчика.