DVS Vacuum. Анализатор статической и динамической сорбции паров с вакуумным насосом.
DVS Vacuum – единственная система изучения сорбции паров с
динамическими и статическими методами. Прибор DVS Vacuum –
предоставляет возможность проведения как статических
экспериментов при высоких давлениях адсорбируемого вещества,
так и динамических – для измерения адсорбции в
области действия закона Генри. Контроль входящего и выходящего
потока адсорбируемого вещества позволяют достичь условий динамического
вакуума:
В области закона Генри динамический режим имеет два важнейших
преимущества :
1. Постоянство состава сорбирующегося газа: При работе в
статичном режиме в области закона Генри любые течи, приводящие к попаданию в
камеру воздуха ведут к изменению концентрации сорбирующегося вещества. К
давлению в камере добавляется давление воздуха. Следовательно, концентрация
сорбирующегося вещества становится значительно ниже, чем на показаниях
датчиков. Прибор DVS Vacuum позволяет в динамическом режиме
постоянно удалять молекулы воздуха и обеспечить постоянство концентрации
адсорбирующегося вещества в области низких концентраций.
2. Возможность контроля времени удерживания: Концентрация
вещества в камере DVS Vacuum сохраняется при одновременном
изменении скорости потоков на входе и на выходе на равную величину, но меняется
время контакта. Изменяя время контакта вещества с образцом, можно изучать
кинетику сорбционных процессов и вычислять площадь поверхности образца и
распределение пор.
Ключевые возможности
- Исследования конкурентной адсорбции: Исследования
совместной адсорбции двух газов или системы газ-пар.
- Высокотемпературная подготовка (доп.): Прогрев
образца до 400°C в высоком вакууме.
- Исследования в области действия закона Генри:
Возможность работы с парциальными давлениями до 0,1 мм.рт.ст. (стандартная
комплектация)
- Изучение сорбции паров и газов: Возможность
использования паров и газов, включая: CO2, SO2,
H2, Ar, Толуол, N2, CH4, H2O,
Циклогексан, Октан, Этанол
- Высокий вакуум: Откачка камеры до
5x10-6 мм.рт.ст.
Схема установки

1. Климатическая камера : Установка температуры
в диапазоне от 20°C до 85°C.
- 1a. Высокотемпературный нагреватель
(доп.) - Нагрев образца до 400°C в условиях высокого
вакуума.
2. Вакуумная система
- 2a. Форвакуумный насос. Вакуум до 10-3
мм.рт.ст.
- 2b. Турбомолекулярный насос (доп.).
Обеспечивает вакуум до 5x10-6 мм.рт.ст. (в комбинации с форвакуумным
насосом).
- 2c. Дроссельный клапан. Регулирует скорость выхода газа/пара
из системы. Обеспечивает контроль давления на выходе из камеры.
- 2d и 2e. Датчики давления в камере.
Измеряют и контролируют давление газа/пара в камере, в диапазоне от 760
мм.рт.ст. до 0,1 мм.рт.ст..
3. Вакуумная гребенка: Сделана из нержавеющей
стали 316. Инертна к большинству химических веществ.
4. Система ввода газа/пара:
Прибор DVS Vacuum может осуществлять измерения в системах двух
газов, газа и пара или двух паров. Он обеспечивает создание практически любых
концентраций воды или органических паров, а также многих газов.
- 4a - 4f. Контроль давления паров и газов
на входе. Давление паров или газов регулируется при помощи
контроллеров массопереноса по теплопроводности (MFC).
- 4a - 4f. Контроль давления паров или газов на выходе. Дроссельный
кран на выходе позволяет задавать скорость потока газов или паров (2c).
5. Микровесы: Непрерывно
регистрируют массу образца во время экспериментов по адсорбции или
десорбции.
- Масса образца: до 1,0 г
- Разрешение: 0,1 мкг
- Изменение массы: до ±150 мг.
6. ПК и программное обеспечение
Программа управления прибором DVS Vacuum
- PIRANI CONTROL. Pirani Control облегчает
постановку эксперимента. Интуитивно понятный интерфейс позволяет запускать
последовательности операций для различных экспериментов на приборе DVS
Vacuum с управляющего компьютера. Специальные возможности
включают:
- Реальное отображение хода эксперимента.
- Контроль потока с крана Пар 1.
- Контроль потока газа для продувки или контроль Пара 2.
- Контроль дроссельного крана.
- Контроль турбомолекулярного насоса.
- Калибровку весов и уравновешивание чашек.
- Запись любой методики.
Программа обработки данных, полученных на приборе DVS
Vacuum - PIRANI ANALYSIS. Pirani
Analysis включает в себя всю гибкость решений DVS Vacuum,
предоставляя удобный интерфейс анализа полученных данных и возможности
автоматического создания отчетов. Специальные возможности включают:
- Выбор диапазона обработки данных.
- Комбинирование данных, полученных различными методами для одновременного
анализа.
- Построение сложных графиков.
- Построение изотерм адсорбции/десорбции.
- Анализ dm/dt и давления паров по Кнудсену.
Программное обеспечение DVS Advanced и
Isotherm analysis suites для вычисления физико-химических
параметров позволяет проводить расчет:
- Удельной поверхности методом BET
- Теплоты адсорбции
- Параметров и коэффициентов диффузии
- Энергии активации
- Распределения пор по размерам
Примеры применения
1. Разделение многокомпонентных смесей - исследование конкурентной
адсорбции на цеолитах

Конкурентная адсорбция в системе октан/вода на активированном угле,
покрытом хитозаном: адсорбент проявляет большую склонность к сорбции октана,
что указывает на возможность его применения для очистки воды.
2. Метод BET при комнатной температуре
Прибор DVS Vacuum дает возможность проводить анализ методом
BET (БЭТ) с использованием различных газов и паров, с молекулами разного
размера. Измерения проводятся при комнатной температуре, а не при 77K (–196°C).
Это позволяет составить более полную картину распределения пор по размерам для
сложных микропористых материалов.

Измерение удельной поверхности образца цеолита 13х
по адсорбции SO2 (уд.
поверхность по адсорбции N2 =
750 м2/г)
3. MOF: Изучение каркасных неорганических полимеров
Каркасные неорганические полимеры (MOF) представляют собой координационные
соединения металлов с двух- или более основными лигандами и/или кислотами.
Часто они обладают развитой поверхностью (до 5000 м2/г). В настоящее
время неорганические полимеры считаются перспективными материалами для хранения
природного газа, водорода и т.п. Также их предлагают использовать в качестве
сорбентов, катализаторов, нанореакторов. Установка DVS Vacuum
позволяет активировать MOF при низких давлениях, измерить их сорбционные
характеристики, а также изучить конкурентную адсорбцию простых молекул.

Адсорбция CO2 на MOF: Изотерма
адсорбции при 25°C
4. Измерение давления паров твердых веществ и энергии сублимации при
помощи ячейки Кнудсена
Данный метод быстрого измерения включен в справочник ОECD по измерению
давления паров. Образец помещается в ячейку Кнудсена – тигель с отверстием
известных размеров. После помещения в высокий вакуум вещество начинает
проходить через отверстие в результате сублимации. При этом происходит потеря
массы, так как вакуум предотвращает повторное оседание. Измерив потери массы и
некоторые другие параметры, можно из уравнения Кнудсена определить давление
паров образца. Знание давления паров над твердым телом необходимо для расчета
параметров хранения токсичных веществ, при разработке освежителей воздуха и в
фармацевтике, при исследовании стабильности лекарственных форм.

Зависимость давления паров кофеина от температуры.
Исследование стабильности.
Более низкое давление паров указывает на
более стабильную полиморфную форму.
Остались вопросы? Задайте их нам