Нажимая кнопку "Отправить", я подтверждаю, что ознакомлен с Политикой конфиденциальности и обработки персональных данных, и даю своё согласие ООО "СокТрейд Ко" на обработку моих персональных данных.

Лабораторная установка для молекулярной дистилляции.

                В ходе исследований и разработки процессов часто приходится сталкиваться с необходимостью разделения веществ, чувствительных к нагреву, или с необходимостью разделения веществ с высокой молекулярной массой. Обычная перегонка или отгонка в роторе может лишь частично решить данную проблему с значительной потерей целевого продукта из-за перегрева смеси и разложения. В настоящее время наиболее мягкими методами термической разгонки считаются тонкопленочная и молекулярная дистилляция. Общими преимуществами данных методов являются:

 

  • Испарение вещества ведется из тонкой пленки на поверхности испарителя, что обеспечивает высокие скорости тепло- и массопереноса.
  • Короткое время пребывания вещества в испарителе снижает тепловую нагрузку и, как следствие, вероятность его разложения.
  • Отсутствие рециркуляции вещества – полное испарение за 1 проход
  • Тонкая пленка не предполагает использование делительных колонн.
  • Система генерации тонкой пленки позволяет работать с высоковязкими веществами.
  • Вакуум до 0,001 мбар позволяет значительно снизить температуру испарения целевого продукта.

 

Молекулярная дистилляция, также как и тонкопленочная, основана на испарении вещества из тонкой пленки, размазанной по поверхности испарителя с помощью специальных роторных устройств различной конструкции. Однако, в отличие от тонкопленочной дистилляции, конденсатор находится внутри испарителя. При этом максимально сокращается длина свободного пробега испаренной молекулы от испарителя до холодильника, на котором происходит конденсация. Это позволяет достичь крайне высоких значений вакуума в системе - до 0,001 мбар и предохранить довольно сложные и реакционноспособные вещества от побочных реакций и распада. Все вышеперечисленные преимущества служат для повышения эффективности очистки целевых продуктов и максимального сохранения их структуры. Конструкционные особенности реализации процесса молекулярной разгонки позволяют организовывать как установки перегонки отдельных партий смесей, так и разгонку с непрерывным рабочим циклом. Процессы, проводимые на лабораторных установках, легко масштабируются на большие установки, которые могут быть изготовлены в сжатые сроки.

Области применения установок молекулярной перегонки

 

                Тонкопленочная перегонка применяется в тех отраслях, где использование обычной перегонки под вакуумом приводит к потерям целевых продуктов, недостаточному качеству или вызывает их разложение. В промышленном исполнении данные установки встраиваются в цикл производства в виде отдельных систем или последовательного блока. Список созданных нашей компанией установок для химической, фармацевтической, косметической, пищевой, лакокрасочной и нефтехимической промышленности очень велик, основные направления их использования включают:

 

  • Разгонку высокомолекулярных спиртов, полиолов, алкан-диолов, лактамов и т.п.
  • http://www.vta-process.de/images/0966_1.JPGДистилляция ненасыщенных соединений, включая полиненасыщенные кислоты
  • Очистку высокомолекулярных ароматических соединений, например, полифенильных
  • Отделение растворителей от элементорганических соединений, например от силиконовых масел
  • Удаление мономеров и димеров из полиолов и полиэфиров
  • Разделение и концентрирование сложных эфиров и глицеридов кислот
  • Концентрирование и разгонка ароматических амидов
  • Очистка и отгонка высококипящих растворителей, например, ДМСО и ДМФА
  • Очистка и выделение отдельных жирных кислот из природных смесей
  • Концентрирование и очистка жидких кристаллов
  • Фракционирование олигомеров, удаление растворителей из полимеров
  • Разгонка активных лекарственных форм и их очистка, а также промежуточных продуктов фармацевтического синтеза
  • Регенерация растворителей при производстве фармацевтической продукции
  • Концентрирование и выделение активных компонент из природных смесей
  • Реактивная дистилляция
  • Концентрирование молочной кислоты, токоферола, моноглицеридов
  • Выделение кислот из рыбьего жира и растительных масел
  • Удаление пестицидов из растительных масел и ланолина
  • Детерпенирование и выделение эфирных масел
  • Очистка шерстяных восков и соответствующих спиртов
  • Выделение ценных компонент из тяжелых нефтяных остатков
  • Фракционная разгонка тяжелой нефти
  • Разгонка кубовых остатков

 

 

 

Установка молекулярной перегонки - это холодильник и тонкопленочный испаритель в одном сосуде. Система размазывания наносит смесь тонким слоем на поверхность испарителя, целевое вещество испаряется и конденсируется на холодильнике, расположенном в центре сосуда испарителя. Расстояние между поверхностью испарителя и поверхностью холодильника очень короткое. В данном случае минимальное давление в системе не ограничивается испарением вещества. Таким образом, при молекулярной перегонке можно достичь вакуума до 0,001 миллибара, как для лабораторных, так и для промышленных установок объемом до 50 м3.

 

 

 

 

Система испаритель/холодильник для лабораторных реакторов

 

Испаритель для молекулярной разгонки подключается напрямую к вакуумной системе через холодную ловушку. Так как внутри сосуда испарителя расположен холодильник для конденсации, то максимальное значение вакуума в данной системе составляет 10-6 атм. Для лабораторных целей компанией VTA изготавливаются испарители с обогреваемой поверхностью 400 и 100 см2. Для конкретных задач, как лабораторных, так и промышленных, на заказ могут быть изготовлены испарители из любого материала с поверхностью испарения до нескольких десятков метров.

 

Стандартные модели:

Стандартный испаритель VKL 70-4 с отсутствием нагрева горла для подачи реагентов и слива остатка перегонки. Стандартные шлифы. Площадь поверхности испарения – 0,04 м2.

Испаритель VKL 38-1 аналогичен VKL 70-4 и предназначен для разгонки малых количеств вещества (от 20 мл/ч). Стандартные шлифы. Площадь поверхности испарения – 0,01 м2.

 

Модели с обогревом:

               

VKL 70-4 R с обогревом сливного отверстия для продукта. Соединения на шлифах.

VKL 70-4 FDR с подогревом горла подачи смеси и сливного отверстия. Соединения на шлифах.

VKL 70-4 FDRR с обогревом горла подачи смеси и сливного отверстия (до конца). Шаровые соединения.

 

Роторные системы нанесения тонкой пленки.

 

Система нанесения тонкой пленки является наиболее важным компонентом установки молекулярной перегонки. Она создает турбулентную тонкую пленку разделяемой смеси на поверхности испарителя. От равномерности и толщины пленки зависят процессы тепло- и массопереноса. Для лабораторных установок доступны две стандартные системы создания тонкой пленки. Для промышленных установок доступно пять систем. По запросу доступны и другие системы, например, роторные скребки с постоянным зазором. Все установки снабжены соответствующими моторами. Соединение вращающейся части в испарителе с внешним мотором осуществляется через герметичную крышку с масляной вакуумной смазкой. Системы создания тонкой пленки могут быть изготовлены из большого количества материалов от тефлона, до хастеллоя, в зависимости от коррозионной активности среды.

 

Роликовая система нанесения тонкой пленки WRS

 

Стандартная система нанесения тонкой пленки создает турбулентную пленку за счет роликов, свободно закрепленных на параллельных штангах. На ролики постоянно поступает поток жидкости для испарения, которую они размазывают по стенкам испарителя. Если жидкость не разлагается в ходе процесса, то ролики очищаются самостоятельно. Хотя и кажется, что ролики задевают за стенки испарителя, в действительности они скользят по тонкой пленке испаряемой смеси веществ. Данную систему можно использовать лишь для жидкостей с низкой вязкостью, которые не обладают тенденцией затвердевать или полимеризоваться. Данная система создания тонкой пленки не нуждается в нижнем подшипнике.

 

 

Блочная система нанесения тонкой пленки SKR

 

При использовании блочной системы тонкая пленка на стенках испарителя образуется за счет размазывания смеси подпружиненными блоками с желобками. Центробежная сила и сила пружин прижимают блоки к стенкам испарителя, что позволяет работать с вязкими веществами, а также с веществами склонными к полимеризации. Прижимная сила не дает твердым веществам скапливаться на стенках испарителя. Меняя ориентацию желобков в пространстве, пользователь может изменять время пребывания смеси в испарителе. Блочная система не содержит мертвых зон, где вещество может скапливаться и разлагаться. Данная система создания тонкой пленки не нуждается в нижнем подшипнике.

 

Ловушки.

 

                Холодные ловушки используются для улавливания легкокипящих компонент, которые не конденсируются на поверхности холодильника. При удалении из системы легкокипящих компонент достигается больший вакуум. В дополнение к этому, использование ловушек предохраняет масло вакуумного насоса от загрязнения легколетучими компонентами. Сосуд для сбора конденсата крепится напрямую к ловушке.

 

Стандартная ловушка заполняется жидким азотом или твердым СО2 (сухим льдом). Требует периодического добавления охладителя.

Данная ловушка охлаждается током жидкого хладагента, поступающего из чиллера. Она не требует постоянного присмотра.

 

 

Подача смеси для перегонки

Для подачи смеси разделяемых веществ в лабораторный испаритель существует несколько стандартных решений. По запросу могут быть изготовлены и другие лабораторные и промышленные системы подачи.

 

Градуированная бюретка

 

Дозирующий насос без обогрева.

Обогреваемый насос с обогреваемой емкостью

 

Градуированная бюретка представляет собой самое экономичное решение. Она позволяет вручную контролировать скорость подачи смеси в испаритель. Стандартная бюретка имеет объем 250 мл и изготавливается из боросиликатного стекла. По запросу могут быть установлены бюретки большего объема, с обогревающей рубашкой и из других материалов. В стандартном исполнении краны изготавливаются из тефлона.

 

Дозирующий насос позволяет обеспечить автоматическую подачу жидких при комнатной температуре веществ с точно установленной скоростью. Скорости потока от 100 до 2000 мл в час, максимальная рабочая температура 70ОС. Контактирующие с жидкостью части изготавливаются из полипропилена, тефлона, стекла или керамики.

 

Обогреваемый шестеренчатый насос с обогреваемой емкостью для подаваемой смеси позволяет подавать в испаритель высоковязкие и твердые при комнатной температуре смеси. Скорость потока регулируется непрерывно с помощью частотного преобразователя. Максимальная рабочая температура составляет 300ОС. Диапазон потоков от 140 до 2800 мл в час. Обогреваемые емкости размером от 500 мл до 5 л. Контактирующие со смесью части изготовлены из нержавеющей стали 316. По запросу могут быть изготовлены насосы, устойчивые к более высоким температурам и с большими скоростями подачи.

 

Системы сбора продуктов разгонки

 

Паук на три емкости

Емкость с промежуточной градуированной бюреткой

Емкость с шестеренчатым насосом

Карусель на шесть емкостей

 

Простейшим решением для сбора продуктов перегонки является паук с несколькими емкостями. Данное решение экономично, традиционно, его удобно мыть и менять. Тем не менее, оно имеет и несколько явных недостатков. После отбора трех продуктов необходимо снимать паук, что подразумевает нарушение вакуума во всей установке и необходимость ее повторной откачки. Также, использование паука ограничено жидкими при комнатной температуре продуктами. Похожим решением является карусель на шесть емкостей – ее использование также подразумевает необходимость разгерметизации всей установки. Стандартный размер емкостей составляет 300 мл.

Промежуточная градуированная емкость с возможностью обогрева позволяет измерять количество собранного продукта и сливать его в следующую емкость. При этом не требуется разгерметизации всей установки, необходимо лишь откачать новую емкость для сбора продуктов. Таким образом можно менять емкости по мере повышения температуры перегонки и собирать любое число продуктов без разгерметизации всей установки. Недостатком данной системе является возможность смешивания с предыдущим продуктом при неполном сливе из промежуточного сосуда.

Шестеренчатый насос с рубашкой способен обеспечить постоянный отвод продукта из ваккумированной зоны испарителя. Это позволяет наладить небольшое производство и проводить эксперимент без непосредственного присмотра, например, ночью. Данным способом можно отобрать любое количество образцов без разгерметизации установки. Сбор продукта происходит непрерывно, при этом параметры процесса можно менять практически мгновенно. Еще одним преимуществом данной системы является небольшой мертвый объем, что предотвращает смешивание отдельных разогнанных компонент. Данная система может работать при температурах свыше 300ОС и не имеет ограничений, связанных с агрегатным состоянием продуктов перегонки при комнатной температуре. Единственным минусом данной системы является ее дороговизна.

 

Системы создания вакуума

 

 Для создания вакуума в установке молекулярной перегонки используется двойная система, состоящая из форвакуумного и турбомолекулярного насоса, что позволяет обеспечить вакуум до 1.10-6 атм. С насосом поставляется фильтр для защиты масла. Контроль вакуума обеспечивается ручным краном тонкой регулировки или электронным клапаном. Измерение вакуума осуществляется при помощи манометра Пирани с цифровым экраном

 

 

 

 

Устройства нагрева и охлаждения

 

                Устройства нагрева и охлаждения предназначены для нагрева рубашки испарителя, поддержания температуры горла подачи реагента, слива или перегнанной смеси, а также для поддержания температуры или охлаждения внутреннего холодильника. Охлаждать холодильник можно и водопроводной водой, однако в ряде случаев требуются более низкие температуры. В зависимости от природы перегоняемых продуктов и смесей (вязкости, температуры плавления и давления паров) существует большой выбор циркуляционных нагревателей и чиллеров. Совместно с ними поставляются подходящие шланги для их подключения к стеклянным штуцерам установки. Наши специалисты подберут оптимальное решение для вашей задачи из диапазона термостатов и чиллеров, производимых компанией Huber. В стандартной комплектации поставляется циркуляционный нагреватель мощностью 3,0 кВт с диапазоном температур от 20 до 300ОС (400ОС). Для подогрева горла, дистиллята и сливного патрубка используются менее мощные термостаты с максимальной температурой 200ОС. Для подогрева (для предотвращения затвердевания продукта) или охлаждения холодильника используются термостаты с диапазоном температур от -25 до 150ОС.

 

Система управления.

Стандартная версия лабораторной установки для тонкослойной перегонки снабжена только ручным управлением. Разводка электропитания по различным устройствам системы собрана на одной колодке или в одном блоке. По заказу могут быть установлены программные контроллеры или система управления с персонального компьютера с возможностью ведения записей всех рабочих параметров. Также, по желанию заказчика, система может быть снабжена различными защитными блокировками и системами.

 

Рама

                Рама подбирается согласно размеру установки для перегонки. В стандартной версии рама изготавливается из нержавеющей стали. По желанию заказчика она может быть снабжена колесиками и защитными панелями из плексигласа с дверцей со стороны оператора установки. Также доступны рамы специального размера для установки в стандартные химические тяги.

 

Остались вопросы? Задайте их нам
Нажимая кнопку "Отправить", я подтверждаю, что ознакомлен с Политикой конфиденциальности и обработки персональных данных, и даю своё согласие ООО "СокТрейд Ко" на обработку моих персональных данных.